水质重金属自动在线监测仪校准方法探讨

时间:2019-03-04 17:08:22 来源:杏耀平台注册 作者:匿名

水质重金属自动在线监测仪已广泛应用于环保领域。但是,目前中国还没有验证程序或校准规范,这使得水质重金属在线监测仪的准确性无法保证。在此背景下,本文根据相关国家标准和国家环境保护标准,探讨了水,地表水,生活污水和工业废水中重金属自动在线监测的技术要求和试验方法。本文讨论的校准方法适用于水质重金属自动在线监测仪(以下简称“仪器”),用于光学法测定水中重金属离子含量(光度法)。 一,主要测量特性 仪器的主要计量特性包括指示误差,重复性,零点漂移,指示稳定性和检测限。这些值应符合表1的要求。 表1技术要求 二,校准条件 1.环境条件 环境温度: 5°C~40°C。 环境湿度:相对湿度小于85%。 电源:电压:(220±22)V,频率:(50±1)Hz。 电磁场干扰和振动不应影响仪器的正常运行。 2.标准 电子天平:分度值为0.1mg。 玻璃测量装置: A级。 3.试剂 用于测试各种元素的标准储备溶液应使用国家批准的标准溶液逐步稀释。 各种试剂应该用于纯净或分析纯的和二级去离子水中。 三,校准项目和校准方法 1.外观和工作正常性检查 (1)仪器的所有电镀表面均不应有剥落;喷涂表面颜色应均匀,不得有明显划痕,露出底部,裂缝,起泡等。 (2)所有紧固件应紧固;活动部件应灵活稳定。 (3)外露部分的连接部分应整洁,无粗糙和不平整。 (4)仪器的管道接口必须可靠密封,以免泄漏。 (5)文字,符号和标志应直,清晰,牢固,可靠。 2.指示错误 仪器稳定运行后,分别引入检测范围上限为20%,50%和80%的标准溶液。每种溶液连续测量3次,并根据公式(1)计算指示误差。:其中:ΔC——指示错误; C——平均3次测量,mg/L; Cs标准溶液浓度为——,mg/L. 3.重复性 仪器稳定运行后,引入上限为检测范围50%的标准溶液,连续进行6次测量。根据公式(2)的6次相对标准偏差是仪器的可重复性。 其中: Ci——第一次测量,mg/L; C——平均6次测量,mg/L. 4.零漂移 仪器运行稳定后,引入检测范围上限为5%的标准溶液,记录初始测量值Z0,连续运行4小时,每30分钟记录一次测量值,并计算出百分比。从初始测量值相对于检测范围上限的最大测量值。漂移为零。根据等式(3):计算零漂移 其中:ΔZ——为零漂; Z0——标准溶液的初始测量,检测范围上限为5%,mg/L; Zmax——与Z0的最大偏差,mg/L;仪器检测范围的上限为——,mg/L. 5.指示稳定性 引入标准溶液,上限为检测范围的80%,记录初始测量值S0,连续运行24小时。每1小时记录测量值Si,并且计算从初始测量值S0相对于检测范围的上限的最大测量值的百分比作为范围漂移。根据等式(4):计算指示的稳定性 其中:ΔS——表示稳定性; S0——标准溶液的初始测量,检测范围上限的80%,mg/L; Smax——与S0的最大偏差,mg/L; A——仪器检测范围的上限,mg/L. 6.检测限 根据HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》的规定,在相同的分析条件下连续测量检测范围的5%上限的标准溶液7次,并计算7次测量的标准偏差s。根据公式(5):计算检测限MDL=t(n=1,0.99)×s(5) 其中: MDL为——方法检测限; s——空白样本多次测量的标准偏差; t——自由度n-1,置信度分布为t分布的99%(t=2.998),取t=3; n——测量次数(n=7)。 第四,校准时应注意一些问题 在校准之前,检查是否应更换或添加试剂,测量管或液体检测器是否脏污或堵塞,比色杯排放阀的排放是否畅通无阻,比色杯玻璃的内壁和外壁是否清洁,无论比色光源是否正常照明,仪器外观是否干净,管道是否有滴水,外置泵过滤器是否需要清洗,采样管内壁是否清洁,是否有大的蠕动泵旋转时的噪音,通讯是否正常,其他部件是否损坏。 摘录自:中国计量报告 [关键词]水质重金属自动在线监测,奥克官方网站,北京世纪奥克 > 下一篇:液相色谱 - 质谱联用仪的校准探讨
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